アンダルサイト（Al₂O₃・SiO₂）の結晶構造は斜方晶系に属し、その粒子の熱膨張係数は異方性によって特徴付けられます。 高温では、ムライトと SiO2 が豊富なガラス相に不可逆的に変化し、それに応じて熱膨張係数が変化します。 ムライト化の過程で結晶軸が変化し、長い柱状のムライト結晶になります。 サンプルの熱膨張係数の不一致によって引き起こされるマイクロクラックは、サンプルの耐熱衝撃性に影響を与え、アンダルサイト粒子の予備焼結は上記の影響を軽減できます。
予備燃焼温度を変更すると、ムライト化の程度を制御でき、一部のムライト粗粒子の熱膨張係数も変化し、アンダルサイト粗粒子とマトリックス間の熱膨張係数の差に影響を与え、それによって耐熱衝撃性に影響を与えますサンプルの。 この作業では、1300-1600 度で予備焼成された 20 パーセント (w) の粗いアンダルサイト粒子 (粒度 5-3 mm) がムライト コランダム耐火物に追加され、アンダルサイト予備焼結温度の効果が調査されました。クラックサイズの影響を研究し,ムライト‐コランダム耐火物の耐熱衝撃性に及ぼす予備焼結温度の影響を研究した。
テスト
1.1 原材料
The raw materials are: South African andalusite coarse particles without pre-sintering and pre-sintering at 1300, 1400, 1500, 1600 ℃ for 3 hours, the particle size is 5~3mm, w(Al₂O₃)>57%, w(SiO₂)≈40 %; sintered mullite particles, particle size 3~1 and ≤1mm, w(Al₂O₃)≈69%; tabular corundum powder, w(Al₂O₃)>98%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); active oxidation Aluminum powder, w(Al₂O₃)>99%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); SiO₂ micropowder, w(SiO₂)>95 パーセント、粒子サイズ d50=100nm 以下。 バインダーはパルプ廃液です。
1.2 サンプル調製
サンプル式 (w) は次のとおりです: 5~3mm のアンダルサイト骨材 (未焼成または異なる温度での仮焼成) 20 パーセント、3-1 および 1mm 以下のムライト骨材 2{ ｛１１｝｝それぞれ０．０４４ｍｍ以下の板状コランダム粉末が３１％、０．０４４ｍｍ以下の活性アルミナ粉末が６％、ＳｉＯ２微粉末が３％である。 アンダルサイトとムライトの骨材をそれぞれ比率に従って秤量し、秤量したすべての微粉末（板状コランダム、活性アルミナ、SiO2 微粉末）を一緒に混合し、ボールミルに入れて 2 時間予備混合します。 まず骨材をミキサーに入れ、パルプ廃液と3分間混合し、次にプレミックス粉を加えて15分間混合します。 均一に混合された泥は、圧力試験機で200MPaの圧力で鋼の金型を使用して、25mm×25mm×125mmの長さのサンプルに圧縮されます。 110度で24時間乾燥後、実験室用電気炉に入れ、1450度で3時間保持。 解雇した。
また、調合の微粉末部分を分取し、上記と同様に混合、成形、焼成してマトリックスサンプルを作製し、熱膨張試験に使用する。
1.3 性能試験
予備燃焼後のアンダルサイト粒子の相組成は、BRUKERD8Focus×回折分析器によって分析され、走査範囲は10度～70度、電圧は40kV、電流は30mA、ステップサイズは0.02でした。程度 ; GB/T7320-2008に従い、焼成はエジェクターロッド法により測定した。 25-950 度でのマトリックス後のサンプルの熱膨張。 GB/T2997-2000に従って、燃焼後のサンプルのかさ密度と見かけの気孔率がテストされ、燃焼後の線形変化率がGB/T5988-2007、室温での曲げ強度に従ってテストされます。は GB/T3001-2007 に従って試験され、室温での曲げ強度は YB/T376 に従って試験されます。 950度で5回の空冷熱衝撃後の強度)、弾性率は常温弾性率試験機(DEMA-01)を用いて測定した。 ZEISSLICMA 走査型電子顕微鏡は焼成サンプルの微細構造を分析します。 サンプルは、テストの前に樹脂で硬化する必要があり、その後、フッ化水素酸で 15 秒間腐食させてから、金を吹き付けます。
結果と考察
2.1 焼成後のアンダルサイト粗粒の相分析
1300度で焼成した後、主相はアンダルサイトと少量の石英であり、ムライトがまだ始まっていないことを示しています。 その一部はムライトです。 1600 度で予備焼結した後はすべてムライトであり、すべてムライトであったことを示しています。 予備焼結後の骨材中の残留アンダルサイト含有量は、予備焼結温度の上昇とともに減少し、アンダルサイトのムライト転化率は、予備焼結温度の上昇とともに増加することがわかる。
2.2 試料の物性
粗いアンダルサイト粒子の予備焼結温度の上昇に伴い、サンプルの膨張は収縮するまで徐々に減少します。 アンダルサイトは、予備焼結プロセス中にムライトと SiO2- に富むガラス相に変換され、予備焼結温度の上昇に伴い、アンダルサイトのムライト化の程度が増加し、SiO2- に富むガラス位相も増加します。 ムライト コランダム中 サンプルの焼結プロセス中、残留アンダルサイトはムライト化を続けます。 一方では、アンダルサイトの予備焼結温度の上昇に伴い、残留アンダルサイトの量が減少したため、粗いアンダルサイト粒子の体積膨張は、サンプルの焼結プロセス中にムライトを続け、徐々に減少しました。 焼結温度の上昇に伴い、SiO2-が豊富なガラス相が増加するため、焼結を促進する液相の効果が徐々に強化されます。 これらの 2 つの理由に基づいて、粗いアンダルサイト粒子の予備焼成温度の上昇に伴い、焼成サンプルは膨張から収縮に変化します。
アンダルサイト焼成温度の上昇に伴い、焼成サンプルの弾性係数は、未焼成アンダルサイトの 20.23GPa から 1600 度焼成アンダルサイトの 36.98GPa まで連続的に増加しました。 予備焼結温度の上昇に伴い、粗いアンダルサイト粒子のムライト化の程度が増加し、骨材とマトリックスの間の熱膨張係数の差が減少し、熱膨張係数の不一致によって引き起こされるマイクロクラックのサイズが徐々に減少します。 アンダルサイトの弾性率は、アンダルサイト予備焼結温度の追加により増加した。
アンダルサイトの焼結前温度の上昇に伴い、焼成サンプルの室温での曲げ強度は徐々に増加しましたが、950度で5回の空冷熱衝撃を受けた後、強度保持率は徐々に低下しました。 これは、仮焼結温度の上昇に伴い、アンダルサイトのムライト化度が上昇し、骨材と母材の熱膨張係数の差が小さくなるためと考えられる。 焼結および冷却中に、骨材とマトリックスの熱膨張係数が一致しません。 マイクロクラックのサイズも徐々に縮小しますが、サイズの小さいマイクロクラックは熱応力を緩和する役割を果たすことができず、熱衝撃プロセス中に新しいクラックとクラックの伝播を防ぎ、熱衝撃が徐々に減少します。サンプルの抵抗。 . したがって、未焼成のアンダルサイト粗粒子（5〜3mm）を使用したムライトコランダム耐火物は、焼成前のアンダルサイトの大きな粒子を追加する場合と比較して、より優れた耐熱衝撃性を備えています。
Mar 22, 2022
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アンダルサイト粗粒子の焼結前温度がムライト-コランダム材料の耐熱衝撃性に及ぼす影響
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